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過程氣相色譜儀的應(yīng)用

更新時(shí)間:2016-09-22點(diǎn)擊次數(shù):2460

過程氣相色譜儀的應(yīng)用
引言
過程氣相色譜儀(Process gas chromatograph。PGC),又稱工業(yè)氣相色譜儀,是目前應(yīng)用比較廣泛的在線分析儀器之一。它將工藝樣品取出進(jìn)行分離和測量,常用于工業(yè)流程的在線監(jiān)測,自動(dòng)循環(huán)分析不但可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制,還可以同時(shí)測量多種成分,廣泛應(yīng)用于石油化工、煉油、化肥、天然氣、冶金等領(lǐng)域中。

工作原理
   色譜分析法是物理分析方法,它包括兩個(gè)核心技術(shù)。*是分離技術(shù),根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相所構(gòu)成的體系,即色譜柱中具有不同的分配系數(shù)而進(jìn)行分離。被分析的試樣由載氣帶人色譜柱,載氣在固定相上的吸附或溶解能力要比樣品組分弱得多,由于樣品中各組分在固定相上吸附或溶解能力的不同,被載氣帶出的先后次序也就不同,從而實(shí)現(xiàn)了各組分的分離。各個(gè)組分按分離先后順序從色譜柱末端流出,進(jìn)入檢測器。
   第二個(gè)核心技術(shù)是檢測技術(shù),檢測器是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,是一種測量、指示載氣中各分離組分及濃度變化的裝置。該裝置通過不同的測量方式將各組分的濃度變化轉(zhuǎn)變成易于測量的電信號(hào),如電壓、電流等信號(hào),然后送到顯示記錄儀表中。檢測器能否準(zhǔn)確、及時(shí)檢出信號(hào),直接影響分析的定性、定量結(jié)果。目前常用的檢測器有三種,即熱導(dǎo)式檢測器(TCD)、火焰離子檢測器(FID)、火焰光度檢測器(FPD)、TCD的測量原理是基于氣體混合物的導(dǎo)熱性不同。任何導(dǎo)熱系數(shù)不同于純載氣的成分都可以被TCD檢測出來。TCD主要由測量池和參比池組成,由熱敏電阻構(gòu)成惠斯通電橋。當(dāng)只有載氣通過時(shí),電橋是平衡的,當(dāng)被測樣品經(jīng)過測量池,氣體混合物的導(dǎo)熱系數(shù)的改變就引起了溫度的改變,這就引起了電阻的改變,橋電路的偏離和樣品的濃度是成比例的。這種測量范圍較廣,幾乎可以測量所有非腐蝕性成分,從無機(jī)物到碳?xì)浠衔铮鋤ui低檢測限一般為0.01%
   FID在使用時(shí)需要?dú)錃夂涂諝庥糜谌紵?,如果氣體混合物中包含著可燃的有機(jī)化合物,則在燃燒的過程中一個(gè)電極會(huì)捕捉到離子,然后就會(huì)在火焰的噴嘴和位于噴嘴之上的離子收集器之間形成一個(gè)電勢,電流經(jīng)過放大即產(chǎn)生測量信號(hào)。和基于濃度信號(hào)的TCD相比,F(xiàn)ID的信號(hào)是和組分的質(zhì)量流量成比例的。這種測量適用于對碳?xì)浠衔镞M(jìn)行高靈敏度微量分析,其zui低檢測限為0.001%。。FPD主要用來測量含有硫和磷的微量化合物。被測物質(zhì)在氫的火焰中燃燒時(shí)所發(fā)射的特定波長的光會(huì)被FPD測得。這種測量廣泛應(yīng)用于含磷和硫化物的分析,其測量范圍一般在0.001%-0.01%之間。

結(jié)構(gòu)組成
   過程氣相色譜儀包括采樣及預(yù)處理系統(tǒng)、分析檢測單元、控制顯示單元三部分。主機(jī)通常安裝在取樣點(diǎn)附近,工藝樣品通過工藝管道上的取樣點(diǎn)連續(xù)地進(jìn)入取樣裝置,通過預(yù)處理系統(tǒng)去除雜質(zhì),在載氣的攜帶下通過取樣及柱切系統(tǒng)進(jìn)入色譜柱,在色譜柱中進(jìn)行分離,然后依次進(jìn)入檢測器。檢測器通過放大電路將組分的濃度信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)在本機(jī)顯示或以模擬、數(shù)字量輸出。程序控制器用預(yù)先確定的循環(huán)指令對分析儀進(jìn)行自動(dòng)操作,以實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣閥、柱切換、分析流路切換、基線校正、分析循環(huán)開始與停止、自動(dòng)衰減及存儲(chǔ)信號(hào)等功能。

注意事項(xiàng)
 1)過程氣相色譜儀的測量對象是氣體和可汽化的液體,如樣品是液體時(shí),氣相色譜儀應(yīng)該有蒸汽和汽化器,保證色譜儀分析的是氣樣。2)分析流路數(shù)是指色譜儀具備分析多少個(gè)采樣點(diǎn)樣品的能力。目前,色譜儀分析流路zui多為31個(gè),實(shí)際使用一般為1~3個(gè)。分析某*路的間隔時(shí)間是對所有流路分析一遍所經(jīng)歷的時(shí)間,所以多流路分析是以加長分析周期時(shí)間為代價(jià)的。一般推薦一臺(tái)色譜儀分析一個(gè)流路。3)分析組分?jǐn)?shù)是指單一采樣點(diǎn)中zui多可分析的組分?jǐn)?shù),通常的分析不會(huì)需要太多的組分,而只對工藝生產(chǎn)有指導(dǎo)意義的組分進(jìn)行分析,分析組分太多會(huì)使柱系統(tǒng)復(fù)雜化,分析周期加長,目前實(shí)際使用一般不超過6個(gè)組分。4)對于以氫氣為載氣或被測組分中含有可燃成分時(shí),應(yīng)采用防爆型過程氣相色譜儀,如果有分析器小屋,應(yīng)在屋內(nèi)設(shè)置可燃?xì)怏w報(bào)警器。

結(jié)語

隨著石化裝置規(guī)模的擴(kuò)大和產(chǎn)量的提高,需要能夠準(zhǔn)確、及時(shí)地分析產(chǎn)品的組分的儀器,過程氣相色譜儀正越來越多的應(yīng)用到實(shí)際工藝生產(chǎn)中。在芳烴抽提分離、催化裂化、氣分、催化重整、烷基化、MTBE等裝置內(nèi)都有大量應(yīng)用,在乙烯裂解分離裝置中就可達(dá)到16—30臺(tái)之多,它有效保證了生產(chǎn)過程的正常運(yùn)行,對提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量發(fā)揮了重要的作用。

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