氣相色譜分析氯甲烷及其雜質(zhì)法

  我們用的氯甲烷大多來源于農(nóng)藥敵百蟲的付產(chǎn)物。因此，在氯甲烷中往往含有不少低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的雜質(zhì)。雜質(zhì)含量不穩(wěn)定直接影響了有機(jī)硅單體的質(zhì)量。為了穩(wěn)定生產(chǎn)保證生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。弄清氯甲烷中的雜質(zhì)及其含量很有必要的。因此，要求建立一個(gè)快速準(zhǔn)確的分析方法，以檢驗(yàn)氯甲烷中的雜質(zhì)的含量。
               
        關(guān)于氯甲烷的分析測(cè)試方法。在農(nóng)藥廠由于它是副產(chǎn)物因而對(duì)組份含量沒有多大的要求。分析是極為粗糙的。吉林院曾有過報(bào)道。他們只是對(duì)回收氯甲烷的測(cè)試。其組份與原料氯甲烷中的組份有很大的差別，其他單位據(jù)說有不同的測(cè)試方法。但未曾見到報(bào)道。

        我們采用氣相色譜法直接測(cè)定氯甲烷及其雜質(zhì)。選擇了兩種固定液并分別在FID和TCD檢測(cè)器上進(jìn)行了定性和定量分析等工作。

        試驗(yàn)表明氯甲烷及其雜質(zhì)采用氣相色譜法是可行的方法。簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。

氯甲烷及其雜質(zhì)在常溫下大多是氣態(tài)物質(zhì)。氯甲烷沸點(diǎn)為-24℃，分子量50.5，為中等極性。我們?cè)x用SE-30氟油、三乙醇胺、磷酸*酯、鄰苯二甲酸二乙酯、、GDX-01癸二酸二異辛酯等，其中以癸二酸二異辛酯和GDX-01有較好的分離效果。即選定這兩根柱作雙柱定性。
           
氯甲烷及其雜質(zhì)在中等極性的癸二酸二異辛酯上基本按沸點(diǎn)順序分離。在GDX-01柱上除氫鍵型化合物外。基本也按沸點(diǎn)順序分離。在癸柱上醇峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，故先涂1%三乙醇胺做去尾劑，再涂固定液，這樣做改善醇峰拖尾，又可把甲醇提前，有利于分離。