氣相色譜火焰光度檢測器測定磷化氫殘留方法的探索

更新時間：2013-02-03

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磷化氫（PH ）以其殺蟲毒力高、滲透力強、用量低、無藥害、使用方便等優(yōu)點，自60年代初以來已廣泛用于各種農(nóng)產(chǎn)品的熏蒸處理。PH 的使用，達(dá)到了滅蟲防蟲的目的，然而其在農(nóng)產(chǎn)品中的殘留部分會對人們的身體健康有一定程度的危害。聯(lián)合國農(nóng)藥殘留委員會（1973）提出的標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定PH 在小麥粉、蔬菜干等食品中的允許殘留量為0．01ppm “ ，貿(mào)易谷物中PH 允許殘留量為0．1ppm C2）?；瘜W(xué)

農(nóng)藥的殘留分析早已受到世界各國的高度重視。另外，在檢疫熏蒸工作中往往也需要對熏蒸劑進行檢測，以保證熏蒸處理安全有效進行。氣相色譜（GC）法作為一種、靈敏、快速的分析技術(shù)，白50年代初問世以來已在化工、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。加拿大學(xué)者T．w．Nowiki（1978）等已進行了GC 檢測小麥中PH 殘留的一些研究、。在國內(nèi)GC 已用于檢測糧食中溴甲烷、氯化苦等化學(xué)農(nóng)藥的殘留，對PH 的測定仍采用比色法。本試驗就GC在農(nóng)產(chǎn)品中PH殘留的檢測上的應(yīng)用作了初步探索。

1 PH3標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備

標(biāo)準(zhǔn)氣體用連云港市化工廠生產(chǎn)的磷化鋁片劑（含PH 33％）制備。取一雙頸燒瓶作為反應(yīng)瓶（容積V ，m1），用分析天平減量法稱取磷化鋁少許（w ， g），迅速放人反應(yīng)瓶內(nèi)（圖1）。‘反應(yīng)瓶一口上聯(lián)接一分液漏斗，另一口連取樣塞。通過分液漏斗，加入l0％（v／v）硫酸3～4ml，小心加熱至反應(yīng)*，標(biāo)準(zhǔn)氣即制成用微量進樣器由取樣塞抽取0．002ml（v，，m1）進GC儀測試。也可以抽取一定體積

標(biāo)準(zhǔn)氣注入另一燒瓶稀釋后取樣進GC僅測試。取樣塞為一中間打孔之橡皮塞，用2根短玻璃管夾緊一橡皮墊塞人孔中即成

2 樣品中PH3的解吸

裝置分兩部分（圖3）。用一圓底燒瓶作為氣體解吸瓶，其上聯(lián)接一冷凝器，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞，一 L插入分液漏斗，另一孔與氣體收集瓶聯(lián)接。用一雙頸燒瓶作為氣體收集瓶，其容積（V ，m1）約為解吸瓶容積的5倍收集瓶一口通過活塞破管與解吸瓶連接，另一口裝取樣塞。操作過程是：先將氣體收集瓶抽取真空，如圖3樣聯(lián)好。稱取經(jīng)磷化鋁熏蒸處理的樣品30g （W2，g）迅速放人解吸瓶內(nèi)，檢查各聯(lián)接處，使密閉嚴(yán)實。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1，打開解吸瓶與收集瓶問玻管活塞，使聯(lián)通的兩瓶間壓力平衡。打開分液漏斗閥門，使硫酸緩緩加入解吸瓶內(nèi)的樣品中余少許硫酸時關(guān)閉分液漏斗閥門，同時接通冷凝器水源。置解吸瓶于水浴中加熱至沸l(wèi)0分鐘，移去水浴鍋，冷至室溫。打開分液漏斗閥門，由于真空吸力使空氣進人解吸瓶的下部，將解吸出來的PH 全部沖人氣體收集瓶內(nèi)。當(dāng)無吸人空氣之聲響時，迅速關(guān)閉活塞玻管即可。用5ml醫(yī)用玻璃注射器準(zhǔn)確抽取樣品氣體3ml（v ，m1）進GC儀測試

3 色譜條件

滕州中科譜一gc2010型氣相色譜儀；GDx一102 2m×3mm玻璃柱；火焰光度檢測器（FPD）；載氣：N250ml min一。；吹掃氣：N21 5ml min- ；助燃?xì)猓?O220ml min ：

4 結(jié)果與討論

本試驗中測試了小麥、豇豆、綠豆、椒干谷穗、自蕓豆等6種樣品在所選用的色譜條件下，出峰良好，基線平穩(wěn)，僅得一單峰，證明硫酸解吸法，回收PH 無干擾物存在。PH 保留時間為41秒，用外標(biāo)法由峰高定量，結(jié)果見表計算公式為：W ．h V V，肼（PP ％式中h．為GC 得標(biāo)準(zhǔn)氣峰高（min），h2為GC得樣品氣峰高（mm），w】、w2、Vl～4含義及單位見上文。由表看出，同一條件下熏蒸處理的農(nóng)

產(chǎn)品中PH 的殘留不盡一致。例如椒干、谷穗中殘留較大，這與其吸附表面特性有關(guān)。農(nóng)產(chǎn)品對PH，的吸附還與其水份含量有關(guān) ” 。

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