氣相色譜測(cè)量煤氣中的萘方法概述

隨著氣相色譜分析技術(shù)的不斷發(fā)展，應(yīng)用領(lǐng)域 不斷擴(kuò)大。因其具有快捷 、高效 、準(zhǔn)確等特點(diǎn) ，近 些年在焦化行業(yè)得到很好 的應(yīng)用 。目前煤氣 中萘含 量的測(cè)定主要采用ku味酸法 ，整個(gè)過(guò)程大約耗時(shí)90～120min，而且操作步驟繁瑣 ，因而經(jīng)常出現(xiàn)一 些人為誤差。此外，煤氣中有些雜質(zhì)與ku味酸有顯 色反應(yīng)使ku味酸吸收液呈現(xiàn)紅色 ，干擾滴定 ，可能 導(dǎo)致測(cè)量的結(jié)果不準(zhǔn)確 。

我們經(jīng)過(guò)測(cè)試，并且與ku味酸法作對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā) 現(xiàn)，用我廠現(xiàn)有的GC-2020型氣相色譜儀測(cè)量煤氣 中的萘含量具有相當(dāng)好 的效果。 1 方法原理 用甲苯吸收煤氣中的萘及其他雜質(zhì)，吸收液經(jīng) 氣相色譜分離后測(cè)量萘峰的高度 ，參照標(biāo)準(zhǔn)溶液便 可算 出煤氣 中的萘含量。采樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制如 下 。 (1)采樣 。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn) ，當(dāng)環(huán)境溫度較低時(shí) ， 煤氣 中的萘易形成結(jié)晶 ，當(dāng)環(huán)境溫度高時(shí) ，吸收液 又易揮發(fā)。這兩種情況都對(duì)測(cè)量結(jié)果不利 ，因此我 們?cè)谌訒r(shí)將吸收瓶用冰水浴浸泡 以防止吸收液揮 發(fā) ，并盡可能采用短的取樣管 以防止萘結(jié)晶。具體 操作步驟如下 ：在兩個(gè)吸收瓶中分別裝入 50mI甲 苯 ，取樣前應(yīng)置換放散氣 5min以上 ，調(diào)節(jié)煤氣流 速在 0.5—1.0L／min，通入約100mL煤氣 ，記錄吸收的煤氣體積 、煤氣壓力 、溫度及大氣壓，取下 吸收瓶。(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 。準(zhǔn)確稱(chēng)取 0．1g精萘 ， 精確至 0.0001g，置于 50mL的容量瓶中 ，加入 甲苯并稀釋至刻度 ，配成濃度為 2g／L的母液。 分別 吸取 0.1、0.5、 1.0mL的上述母液于20mL的比色管中，然后分別用 甲苯稀釋至刻度 ， 其濃度依次為 0.01、0.05、0.1g／L。 由于煤氣中萘含量受煤種 的變化而有一定的波動(dòng) ，為了保證測(cè)量的準(zhǔn)確性 ，配制了三種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，當(dāng)煤氣中萘含量高時(shí)采用高濃度的標(biāo) 樣。