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氣相色譜儀測定白蘭地非酒精揮發(fā)物總量

更新時(shí)間:2021-08-01點(diǎn)擊次數(shù):2974

氣相色譜儀測定白蘭地理化指標(biāo)


一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn):

GB/T 11856—2008白蘭地 

本標(biāo)準(zhǔn)參考了歐洲經(jīng)濟(jì)共同體EC 110/2008號《關(guān)于蒸傳酒的定義、描述、介紹、標(biāo)簽和地理標(biāo)示 的保護(hù)以及廢除理事會第1576/89規(guī)則》中的白蘭地部分。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 11856—1997?白蘭地》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB 11856—1997相比主要變化如下:

——標(biāo)準(zhǔn)屬性由強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整為推薦性標(biāo)準(zhǔn);

——修改了適用范圍的描述;

——增加了術(shù)語和定義;

增加了產(chǎn)品分類;

——對酒精度指標(biāo)作了適當(dāng)調(diào)整;

——?jiǎng)h除甲醇指標(biāo),增加衛(wèi)生要求,按GB 2757執(zhí)行;

——?jiǎng)h除了測定糠醛的分光光度法和甲醇的測定方法;

——對檢驗(yàn)規(guī)則作了適當(dāng)?shù)男薷摹?/span>

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國釀酒標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口 O

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國食品發(fā)酵工業(yè)研究院、煙臺張?jiān)F咸厌劸乒?、中法合營王朝葡萄釀酒有限 公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:郭新光、李記明、王樹生、張蔚、張葆春、張春婭、康永璞。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

——GB 11856—1989.GB 11856—1997。

二、白蘭地理化指標(biāo)

白蘭地brandy

以葡萄為原料,經(jīng)發(fā)酵、蒸餡、橡木桶陳釀、調(diào)配而成的葡萄蒸餡酒?!捌咸颜麴W酒(葡萄白蘭地)"通 常簡稱為“白蘭地

非酒精揮發(fā)物總量 total volatile substances for non-alcohol

通過氣相色譜法測定白蘭地中除酒精之外的揮發(fā)性物質(zhì)(揮發(fā)酸、酯類、醛類、糠醛及高級醇)的總含量。

三、白蘭地高級醇標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

正丙醇溶液(2%):作標(biāo)樣用。吸取正丙醇(色譜純)2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL0 6. 7.3.3仲丁醇(2-丁醇)溶液(2%):作標(biāo)樣用。吸取仲丁醇(2-丁醇)(色譜純)2 mL,用40%乙醇溶 液定容至100 mLo

異丁醇溶液(2%):作標(biāo)樣用。吸取異丁醇(色譜純)2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mLo 6. 7. 3. 5烯丙醇溶液(2%):作標(biāo)樣用。吸取烯丙醇(色譜純)2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mLo 6. 7. 3. 6正丁醇溶液(2%):作標(biāo)樣用。吸取正丁醇(色譜純)2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL。

活性戊醇(2-甲基1-丁醇)溶液(2%):作標(biāo)樣用。吸取活性戊醇(2-甲基卜丁醇)(色譜純) 2 mL,用40%乙醇溶液定容至100 mL0

異戊醇(3-甲基1-丁醇)溶液(2%):作標(biāo)樣用。吸取異戊醇(3-甲基1-丁醇)(色譜純)2 mL,用 40%乙醇溶液定容至100 mLo

4-甲基2-戊醇溶液(2%):作內(nèi)標(biāo)用。吸取4-甲基2-戊醇(色譜純)2 mL,用40%乙醇溶液定 容至100 mL。

四、計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線方法

分別吸取各種組分(高級醇)標(biāo)準(zhǔn)溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,然后 加入4-甲基2-戊醇溶液(6. 7. 3. 9)1. 00 mL,用40%乙醇溶液稀釋至刻度。該溶液中各種組分(高級醇) 和4-甲基2-戊醇的濃度均為0. 02%。待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器進(jìn)樣,進(jìn)樣量隨儀器的靈敏 度而定。記錄酒中各種組分和4-甲基2-戊醇峰的保留時(shí)間及其峰面積(或峰高),用某一組分的峰面積 (或峰高)和內(nèi)標(biāo)峰面積(或峰高)之比值,計(jì)算出該組分的相對校正因子值)。

試樣液的測定

用10 mL容量瓶直接取酒樣10.0 mL,加入4-甲基2-戊醇溶液(6. 7. 3. 9)0. 10 mL,混勻后,在與 f值測定相同的條件下進(jìn)樣,根據(jù)保留時(shí)間確定各種組分和內(nèi)標(biāo)峰的位置,測定并求出各種組分與內(nèi)標(biāo) 峰面積(或峰高)之比值,計(jì)算出酒樣中各種組分的含量。

白蘭地混標(biāo)譜圖.jpg

出峰順序:

─────────────────────────────

序號   保留時(shí)間 名稱                濃度       峰面積      

─────────────────────────────

1      10.352   仲丁醇              94.62      3525        

2      11.099   正丙醇              99.85      3728        

3      13.896   異丁醇              99.5       4296        

4      16.311   正丁醇              103.7      4432        

5      17.158   甲基異丁基甲醇(內(nèi)標(biāo) 0       4468        

6      19.168   2甲基1丁醇+異戊醇   104.9    9521              

─────────────────────────────

總計(jì)                                502.6      29970   

五、儀器配置

儀器:GC2090氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。

色譜工作站   ZKP-2020色譜工作站 雙通道(電腦、打印機(jī)自配)

氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮?dú)怃撈?nbsp;    40L   氮?dú)饬髁?00ml/min

非酒精揮發(fā)物總量標(biāo)準(zhǔn)溶液(滕州中科譜提供)


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