提高氣相色譜儀檢測(cè)器靈敏度的多種辦法

更新時(shí)間：2017-11-27

點(diǎn)擊次數(shù)：2076

氣相色譜儀特點(diǎn)不同，提高檢測(cè)器靈敏度的有效手段不同。目前，對(duì)提高檢測(cè)靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上, 如，冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)、吹掃捕集、萃取、熱脫附進(jìn)樣技術(shù)等。

主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。

氣相色譜儀溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生：

*種是在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用：

這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)；

這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”（flooded zone）；

當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí)，樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小，“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。

等到溶劑*揮發(fā)后，分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)。

第二種是當(dāng)不分流進(jìn)樣時(shí)，液體的樣品揮發(fā)后，在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié)：

載氣的體積比液體大很多，所以，當(dāng)樣品冷凝結(jié)時(shí)，樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內(nèi)。

所以說不論哪種方法，分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。

※影響樣品在色譜柱上凝結(jié)速度的因素有：

色譜柱的初始柱溫，溶劑的揮發(fā)性，還有就是色譜柱固定相的比例。

氣相色譜儀色譜柱柱溫的初始溫度：

1.基本是zui容易也是zui快做到的方法，一般說來初始溫度愈低的話，分析物凝結(jié)的愈好。

2.建議初始溫度設(shè)在比zui快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右，溫度保持的時(shí)間就是非分流的保持時(shí)間。

第二個(gè)重要的因素：

色譜柱“固定相比例”（phase ratio）：

愈低的固定相比例，意味著越厚的膜厚，膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素，也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達(dá)到的時(shí)候使用的方法。

zui后一個(gè)可以改變的因素就是樣品本身：

大部分時(shí)候，樣品本身沒法改變，但是，可以使用不同的溶劑以增加其效果，例如，溶劑的沸點(diǎn)與初始溫度的差別愈大愈好，例如，柱溫初始溫度是攝氏30度時(shí)，樣品使用的溶劑是乙酸乙酯（沸點(diǎn)攝氏77.1度）會(huì)比使用二氯甲烷溶劑好（沸點(diǎn)攝氏39度）。